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技術(shù)文章

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在使用熱導(dǎo)池檢測器時應(yīng)注意哪些問題1.不能在沒有載氣通過的情況下打開儀器，更不能升溫加上電流，否則會燒壞鎢絲。2.打樣品時應(yīng)時刻注意硅膠墊的松緊度，很松后馬上把電流設(shè)為0，然后換新的硅膠墊。3.在每次開機(jī)前都應(yīng)檢查熱導(dǎo)池出口有無氣出來，沒有的話應(yīng)排除故障而不能開機(jī)。4.定期的老化柱子。5.測試樣品時熱導(dǎo)池的溫度應(yīng)比柱溫高，以免樣品在熱導(dǎo)池中凝固。6.設(shè)定電流時，要看熱導(dǎo)池檢測器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測器的溫度和電流曲線為準(zhǔn)。電流的設(shè)定還與載氣分子量的大小成反比。7.載氣要做到先開...

2014 3-22
硅膠進(jìn)樣墊的調(diào)整在進(jìn)行高靈敏度分析時，有時會因為來自硅橡膠進(jìn)樣墊的雜質(zhì)作為鬼峰檢測出來。產(chǎn)生這種情況時，請按以下所示的順序調(diào)整硅橡膠進(jìn)樣墊。而且，硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整盡量在使用前進(jìn)行，調(diào)整后放置時間太久，有可能再次附著雜質(zhì)。進(jìn)樣墊浸于己烷中，放置10-15小時。進(jìn)樣墊吸收己烷，膨脹近2倍，準(zhǔn)備口大的帶蓋的容器。進(jìn)樣墊取出放置到干凈的容器內(nèi)。因吸收己烷膨脹的進(jìn)樣墊容易損壞，操作時要小心。在干凈的大氣中進(jìn)行自然干燥。干燥后，在130-150℃的柱溫箱中熱烘2小時。

2014 3-20
氣相色譜儀使用中的特別注意事項關(guān)于使用的氣體氣體的純度–根據(jù)分析內(nèi)容和要求的靈敏度的不同而異。內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛細(xì)管分析用99.999%程度。須特別注意的事項氣體凈化管的定期檢查–去除來自空氣壓縮機(jī)的空氣中水份的硅膠和去除有機(jī)物的分子篩或活性碳等，由于用一段時間后去除能力減弱，須定期檢查進(jìn)行再生。除氧–ECD檢測器和強(qiáng)性的毛細(xì)管柱耐氧性差，容易因氧化等而變壞，因此，應(yīng)盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進(jìn)行再生。來自空氣壓縮機(jī)的空氣不是...

2014 3-20
玻璃襯管的清洗方法玻璃襯管的清洗方法備注：石墨壓環(huán)上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時，請將石墨壓環(huán)卸下。去除石英棉上附著的進(jìn)樣墊渣將石英棉用細(xì)棒捅出，裝入新的石英棉。清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶劑的（丙酮等）的紗布等擦洗內(nèi)壁。3將玻璃襯管污垢嚴(yán)重部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時。然后，用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準(zhǔn)。原因：進(jìn)樣口的玻璃襯...

2014 3-18
進(jìn)樣墊的維護(hù)和檢修■維護(hù)、檢修的時期在下列情況下，進(jìn)行進(jìn)樣墊的檢修和維護(hù)：●注入次數(shù)大致達(dá)100次（看進(jìn)樣墊的質(zhì)量）時，進(jìn)行定期更換●保留時間、面積的重復(fù)性變差時●檢測出鬼峰時●儀器的基線波動，噪聲干擾■檢修點●漏氣（載氣泄漏是產(chǎn)生重復(fù)性變差的原因）●進(jìn)樣墊污染（進(jìn)樣墊污染是產(chǎn)生鬼峰的原因）■硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整在進(jìn)行高靈敏度分析時，有時會因為來自硅橡膠進(jìn)樣墊的雜質(zhì)作為鬼峰檢測出來。產(chǎn)生這種情況時，請按以下所示的順序調(diào)整硅橡膠進(jìn)樣墊。而且，硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整盡量在使用前進(jìn)行，調(diào)整后放置時間太久，...

2014 3-18
氣相色譜分析外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法的詳細(xì)步驟外標(biāo)校準(zhǔn)步驟：1對每一欲分析的物質(zhì)。配制至少5個濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。加一定體積的1個或數(shù)個貯備標(biāo)準(zhǔn)至容量瓶中，用適當(dāng)溶劑稀釋定容。外標(biāo)中的一個濃度應(yīng)當(dāng)接近但是要高于方法的檢測限。其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實際樣品中預(yù)計的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。2采取欲用于實際樣品的導(dǎo)至氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù)。注射每一個校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)（如2～5μl注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應(yīng)值對樣品注射量列表。此結(jié)果可用于繪制每一分析物的校準(zhǔn)曲線。對于用注射器將樣品導(dǎo)入氣相色譜儀的，也可用另一種方...

2014 3-13
淺談氣相色譜儀的操作技巧氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗擬出氣相色譜儀的操作技巧．供同行們參考1加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．蛤定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言11過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指...

2014 2-21
檢測污水COD注意事項1、使用0.4g硫酸Hg絡(luò)合CL離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸Hg，使保持硫酸Hg:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化Hg沉淀，并不影響測定。2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后...

2014 2-21

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